منو
Chromatography-scaled

کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography-GC)

دستگاه GC یا کروماتوگرافی گازی یکی از ابزارهای تحلیلی متداول در آزمایشگاه‌ها به ویژه در آزمایشگاه گاز و نفت است که به منظور آنالیز مواد، در حداقل زمان، جهت تعیین خلوص و نسبت اجزا یک ترکیب که طی حرارت دیدن بدون تجزیه شدن تبخیر می‌شوند، مورد استفاده قرار می‌گیرند. علاوه‌براین دستگاه کروماتوگرافی گازی در صنایع مختلف ازجمله: کشاورزی، غذایی، آرایشی و بهداشتی، محیط زیست و داروسازی کاربرد دارد.

عملکرد دستگاه کروماتوگرافی به این صورت می‌باشد که نمونه آنالیت معمولا در حالت مایع به سیستم تزریق می‌شود و اجزای یک نمونه تبخیر شده، با تقسیم بین یک فاز متحرک گازی و فاز ساکن جداسازی می‌شوند.

کروماتوگرافی گازی

فاز متحرک در واقع همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیت می‌باشد که گاز حامل باید از نظر شیمیایی  یک گاز بی‌اثر (شامل: هلیوم، آرگون، کربن دی اکسید، نیتروژن و هیدروژن) باشد تا با آنالیت واکنش ندهد، که انتخاب نوع گاز حامل بنابر نوع آشکارساز متفاوت است. فاز ساکن یک جسم جامد جاذب یا لایه نازکی از یک مایع غیر فرار است که به دیواره داخلی ستون یا به صورت پوششی روی سطح گلوله‌های شیشه‌ای یا فلزی قرار داده شده ‌است.

کروماتوگرافی گازی به دو دسته كروماتوگرافی گاز-مايع (GLC) و كروماتوگرافی گاز-جامد (GSC) تقسیم می‌شوند. در صورتی که فاز ساکن مایع غیر فرار باشد آن را کروماتوگرافی گازـ مایع گویند و اگر فاز ساکن جسم جامد جاذب باشد، کروماتوگرافی گاز-جامد گویند. اما هر دو به کروماتوگرافی گازی معروف هستند.

شماتیک دستگاه کروماتوگرافی گازی:

دستگاه کروماتوگرافی گازی

قسمت‌های مختلف دستگاه کروماتوگرافی گازی:

  1. سیلندر گاز حامل (Carrier Gas Cylinder)
  2. محل تزریق نمونه (Sample Injection Chamber)
  3. ستون (Column)
  4. محفظه‌های گرمکن یا آون (Oven)
  5. آشکارساز (Detector)
  6. نمایشگر (Displayer)

گاز حامل:

گاز حامل باید خلوص بالا و فاقد رطوبت و اکسیژن باشد. خلوص گاز حامل مهم‌ترین ویژگی آن است، زیرا وجود ناخالصی در گاز حامل سبب ایجاد اختلال و در نتیجه دقت کمی آنالیز را کاهش می‌دهد. نوع گاز حامل تاثیر زیادی در کارایی ستون و زمان آنالیز دارد. گاز هلیوم به دلیل عملکرد خوب عنوان یکی ازمتدوال‌ترین گازهای حامل شناخته شده است. اما گاز حامل هیدروژن به دلیل سرعت جریان بالا و وزن مولکولی کم، زمان آنالیز را کاهش می‌دهد و همچنین نگهداری گاز هیدروژن به دلیل خاصیت انفجاری آن دشوار است. با این‌حال گاز نیتروژن به دلیل سنگین بودن نسبت به گاز هیدروژن در حجم‌های بهینه، عملکرد بالایی دارند ولی زمان آنالیز را افزایش می‌دهد.

محل تزریق نمونه:

گاز حامل وارد محفظه شده و پس از ترکیب شدن با نمونه بخارشده، بخشی از ترکیب وارد ستون می‌شود و بخشی از طریق خروجی (برای ترکیب‌های تفکیکی) خارج می‌شود. برای دستیابی به عملکرد بالای ستون، باید نمونه با مقدار مناسب به حالت توده‌ای از بخار، با سرعت بهینه وارد ستون شود. دمای تزریق از دیگر موارد مهم در سیستم‌های تزریقی است که باید به آن توجه داشت. ستون: ستون اصلی‌ترین قسمت دستگاه‌های کروماتوگرافی است که وظیفه اصلی آن جداسازی اجزای ترکیب است. در دستگاه کروماتوگرافی گازی دو نوع ستون وجود دارد: ستون‌هایِ پرشده یا فشرده (Packed Column) و ستونِ مویین (Capillary Column)، که ستون‌هایِ پرشده از لوله های شيشه‌ای، فلزی (فولاد ضد زنگ، مس، آلومينيوم) يا تفلونی ساخته می‌شوند. ستون پر شده از ذرات ریزی است که کاملا بی اثر می‌باشند و توسط فاز مایع پوشیده شده و فاز ساکن را تشکیل می‌دهند. ستون‌های مویین که خود دارای دو نوع ستون‌های لوله باز دیوار اندود (WCOT) و ستون‌های لوله باز پوشش داده شده (SCOT) می‌باشد. این ستون‌ها به شکل لوله‌های باز و جنس اکثر ستون‌ها از شیشه است اما از فولاد ضدزنگ مس، آلومینیوم و پلاستیک نیز استفاده می‌شود. که فاز ساکن به صورت یک لایه فیلم نازک روی دیواره داخلی ستون قرار گرفته است. هر دو این ستون ها نسبت به ستون‌های پرشده از کارایی بیشتری برخوردارند.

محفظه گرمکن (آون):

آون وظیفه تنظیم دمای ستون را در حین اجرای برنامه دمایی دارد. دمای آون در دو حالت‌ ایزوترمال (Isothermal) و برنامه‌پذیر (Programing) تنظیم می‌شود. دمای ستون بهینه کمی بالاتر از نقطه جوش متوسط نمونه است.
در روش ایزوترمال نمونه دارای یک جزء است و یا اجزای نمونه، دارای نقطه جوش نزدیک به هم هستند، در این حالت به آون یک دمای ثابت می‌دهیم. در روش برنامه‌پذیر نمونه دارای چندجزء، که دارای نقطه جوش‌های متفاوت از هم می‌باشند، در این حالت باید به آون برنامه دمایی دهیم.

آشکارساز:

دردستگاه کروماتوگرافی گازی، نمونه بعد از جداسازی در ستون وارد آشکارساز شده و هر جزء از اجزای نمونه یک سیگنال الکتریکی تولید می‌کند. یک آشکارساز ایده آل و مناسب باید دارای حساسیت کافی، تکرارپذیری و دقت بالا، زمان پاسخ‌دهی کوتاه و پایدار باشد. آشکارسازهای متداول در کروماتوگرافی گازی: 1. هدایت حرارتی (Thermal Conductivity Detector) 2. یونش شعله‌ای (Flame Ionization Detector) 3. الکترون گیرانداز (Electron Capture Detector) از آشکارسازهای دیگر می‌توان به موارد زیر اشاره نمود:
  • آشکارساز جرمی (MSD)
  • نور شعله ای (FPD)
  • فتویونیزاسیون (PID)
  • هدایت الکترولیتی (ELCD)
  • دتکتور نشر اتمی (AED)
آشکارسازهای هدایت حرارتی (TCD): جز اولین آشکارسازها است و از آشکارسازهای عمومی مورد استفاده در کروماتوگرافی گازی است. برای شناسایی هم ترکیبات آلی و هم معدنی به کار می‌رود. به کاتارومتر یا سیم داغ نیز رایج است. معمولا TCD ها دارای دو آشکارساز هستند، یکی از آنها برای اندازه گیری هدایت حرارتی گاز حامل و دیگری ترکیب گاز حامل و نمونه استفاده می شود. از مزایای این آشکارساز عدم تخریب نمونه است ولی در مقایسه با آشکارسازهای دیگرحساسیت بالایی ندارند. آشکارسازهای یونش شعله‌ای (FID): از رایج‌ترین و گسترده‌ترین آشکارسازهای مورد استفاده هستند که به ترکیبات حاوی کربن پاسخ می‌دهد و  لذا اين آشكارساز برای تجزيه بيشتر نمونه های آلی كه شامل آب و اكسيدهای نيتروژن يا گوگرد نيز هستند بسيار مفيد است. در FID، گاز حامل خارج شده از انتهای ستون، در شعله هوا-هیدروژن می‌سوزد.  سپس یون‌های تشکیل‌ شده در الکترودها جمع ‌آوری می‌شوند و جریانی را ایجاد می‌کنند. حساسيت اين آشكارساز بالاست و دارای محدوده عكس العمل خطی بالا و نويز كم می باشد. علاوه بر اين به راحتی قابل استفاده است. ولی به ترکیبات معدنی و نیز گازهای NOX ،H2O ،CO2 و SO2 پاسخ نمی‌دهد و جز آشکارسازهای تخریبی است که نمونه را تخریب می‌کند. آشکارسازهای الکترون گیرانداز (ECD): برای آنالیز ترکیبات الکترونگاتیو، هالوژن‌ها، نیترات‌ها، پروکسیدها، سولفورها و کینون‌ها مناسب می‌باشد. در این آشکارسازها گاز حامل خارج شده از انتهای ستون، از یک نشرکننده پرتو عبور می‌کند که سبب یونیزاسیون گاز حامل و تولید مقادیر زیادی از الکترون ها و در نتیجه تولید جریان ثابت می‌شود. نمایشگر: سیگنال الکتریکی تولید شده به رایانه ارسال شده و در آخر نتیجه نهایی به صورت یک نمودار (کروماتوگراف) به دست می‌آید. و باتوجه به نمودار می‌توان مواد خالص و ناخالص را تشخیص دهید. یک ماده خالص تنها یک پیک را در نمودار تشکیل می‌دهد. در حالی که یک ماده ناخالص دو یا چند پیک  تشکیل می‌دهد. در واقع تعداد هر پیک نشان دهنده تعداد اجزای آن ترکیب می‌باشد. همچنین با بدست آوردن سطح زیر هر پیک نمودار، می‌توان غلظت اجزای نمونه (مقدارکمی) را محاسبه کرد.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

جدیدترین مقالات پارسیا گاز